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公司新聞
紅(hóng)磷（赤磷） 生産工(gōng)藝
2023-06-20 19:33:35
紅(hóng)磷的生産工(gōng)藝概述
紅(hóng)磷又稱赤磷(Phosphourus)，比黃磷穩定，在暗處不發磷光。赤磷隻能(néng)在高(gāo)溫下(xià)與其它物質發生作(zuò)用(yòng)，在290。C餾出時(shí)則成黃磷。在空(kōng)氣中不自(zì)燃，加熱至約200℃則着火而燃燒生成五氧化二磷，在氯的氣體中加熱時(shí)亦會(huì)燃燒，遇KCl0。、KMnO。過氧化物以及其它氧化劑時(shí)即爆炸。 在輕工(gōng)業上(shàng)主要用(yòng)于制造火柴，将赤磷、硫化銻和(hé)膠的混合物塗于火柴盒的側面，當火柴頭(氯酸鉀、硫化銻、玻璃粉和(hé)膠等)在上(shàng)面摩擦時(shí)就生熱，在熱的影響下(xià)，少量赤磷就轉爲黃磷，再由黃磷的燃燒引起火柴頭發生化學反應而燃燒。在化學工(gōng)業上(shàng)，用(yòng)以制造磷酸、磷酐、五氧化磷、三氧化磷等含磷化合物的原料和(hé)有機磷農(nóng)藥、化肥及其他(tā)有機合成産品。在冶金(jīn)工(gōng)業上(shàng)用(yòng)以制造磷銅片。
生産工(gōng)藝
(1)三氯化磷還原法 由于三氯化砷與三氯化磷的蒸氣壓較接近，因此在分離時(shí)要選擇适的分離條件和(hé)蒸餾設備。所用(yòng)的平衡器是一填料或玻璃蒸餾柱，直徑．20 mm，填料爲直徑3-4 mm的玻璃球，充填高(gāo)度750 mm。分餾頭以計(jì)時(shí)繼電器控制電磁開(kāi)關啓閉。填料層上(shàng)部餾出口均有流量計(jì)量裝置。精餾柱用(yòng)真空(kōng)夾套絕熱，夾套内壁鍍銀。精餾柱下(xià)部的蒸餾瓶容量爲1000 mL：以電爐加熱。 三氯化磷的精餾提純是在上(shàng)述填料式精餾柱中進行的，用(yòng)分析純試劑作(zuò)原料。蒸餾液分三部分收集。根據PCI。AsCl。系的實際分離能(néng)力和(hé)原料中雜(zá)質含量選用(yòng)下(xià)列比例：第一部分取總蒸餾液的15％，第二部分取總蒸餾液的60％，餘下(xià)殘液爲總蒸餾液的25％。餾出速度爲0．17·mL／min。回流比爲1～28。每次精餾加入料液750 mL于蒸餾瓶中，加熱至沸，随後降低(dī)加熱電流使其保持最大(dà)回流量，經全回流2 h後開(kāi)始按規定速度餾出。必要時(shí)，将第一次得到(dào)的三氯化磷再精餾一次。 三氯化磷的氫還原是在一垂直放(fàng)置的透明(míng)石英管中進行的。石英管直徑25 mm，外(wài)面用(yòng)阻爐加熱，加熱區(qū)分上(shàng)、下(xià)兩段，各長350 mm。鋼瓶氫氣經過焦性沒食子酸一鉑石棉(400℃)一固體氫氧化鉀提純。提純後的氫氣分兩路經過流量計(jì)進入反應管：一路通人三氯化磷貯存容器把三氯化磷氣體帶人反應管；另一路直接進入反應管。操作(zuò)開(kāi)始前先通氫驅除系統中的空(kōng)氣，随後将反應管加熱至所需溫度，通入三氯化磷和(hé)氫氣的混合氣體。反應後的廢氣通過一鼓泡器排出。生成的磷沿管壁滴入收集器，部分未及冷凝的磷蒸氣在随廢氣通過收集器時(shí)冷凝下(xià)來(lái)。當磷沿管壁滴下(xià)的過程中，有少量在反應管末端部位轉化成赤磷黏附于管壁上(shàng)。 還原是以一次精餾的第二部分餾分，分别在400℃(上(shàng)、下(xià)段均爲400℃)、600℃(上(shàng)、下(xià)段均爲600℃)，800℃(上(shàng)端800℃，下(xià)段500℃)下(xià)進行通氫還原。在400℃時(shí)，可以觀察到(dào)反應在進行，但(dàn)速度很(hěn)慢，僅在反應管末端析出很(hěn)薄的一層沉積物。在600℃時(shí)，反應速度仍然比較慢，得到(dào)的産物也(yě)不多。在800℃時(shí)，當H。／PCI。分子比爲3．5時(shí)，磷的析出速度爲3～4 g／h。回收率爲95％。 爲了(le)便于貯存或滿足使用(yòng)上(shàng)的需要，可以将獲得的白(bái)磷轉化爲赤磷。隻要将白(bái)磷轉移到(dào)另一玻璃管中，抽真空(kōng)封閉後逐步加熱至300～350℃，約經過一周即全部轉化爲赤磷。
(2)直接蒸餾法 将5 kg 99％的工(gōng)業磷，放(fàng)入10 L的蒸餾燒瓶中，移至沙浴上(shàng)，裝上(shàng)分餾器，接好(hǎo)冷凝管，用(yòng)密封式電爐進行加熱，并用(yòng)調壓變壓器來(lái)控制溫度，升溫要緩慢，待磷全部熔化爲液體時(shí)，将溫度升高(gāo)300℃，開(kāi)始蒸餾。操作(zuò)應在通風(fēng)櫥内進行。先将初餾液200 mL另放(fàng)，作(zuò)下(xià)次原料；中段餾液4 kg作(zuò)爲中間品(半成品)；殘留液800 mI。，可作(zuò)原料，但(dàn)隻能(néng)反複利用(yòng)三次，否則要影響産品質量。以上(shàng)操作(zuò)爲第一次蒸餾。 将上(shàng)述得到(dào)的4 kg半成品，完全按照上(shàng)述同樣的操作(zuò)重複的蒸餾一次，經過兩次蒸餾後的磷約得3 kg。經化學及儀器分析後，純度達99．999％。由于白(bái)磷的貯藏和(hé)保管不如赤磷安全，所以必須将白(bái)磷轉化爲赤磷，其操作(zuò)的方法如下(xià)： 将3 kg高(gāo)純磷裝進硬質的玻璃管中，移至管式電爐内，在通氮下(xià)進行加熱，溫度控制在300～350 OC，保持數小(xiǎo)時(shí)後，進行冷卻，即得高(gāo)純赤磷。
毒性作(zuò)用(yòng)
對(duì)動物：引起血紅(hóng)蛋白(bái)、紅(hóng)細胞和(hé)自(zì)細胞的數量降低(dī)及肝、腎的病理(lǐ)學改變(Heimann)。 對(duì)人：紅(hóng)磷粉塵進入呼吸道(dào)時(shí)引起類似白(bái)磷蒸氣慢性中毒的現(xiàn)象。已知(zhī)一從(cóng)事(shì)紅(hóng)磷升華工(gōng)作(zuò)的工(gōng)人發生不典型的急性肺炎，其工(gōng)作(zuò)環境中紅(hóng)磷氣溶膠的濃度達o．104毫克／升(Delhamn，140lma)。據報(bào)導，有一工(gōng)人隻與紅(hóng)磷接觸過就發生了(le)頸骨壞死(Heimann)。有人指出紅(hóng)磷在體内可能(néng)轉變爲自(zì)磷。某些(xiē)作(zuò)者認爲，紅(hóng)磷的毒性作(zuò)用(yòng)是因爲其中摻雜(zá)白(bái)磷的緣故。 對(duì)皮膚的作(zuò)用(yòng) 曾報(bào)導過嚴重的皮膚病病例，也(yě)有由于實驗引起的皮膚病。
